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在染料化工、有机氯化工、盐酸工业中由于大量使用含氯化合物, 排放的废水含氯化物较高, 不仅影 响废水生化处理, 而且直接影响COD测定的准确性。目前COD的测定普遍采用国家标准(GB11914— 1989) 重铬酸钾法〔1〕。该法测定含氯离子废水时存在 较大误差, 其主要原因是氯离子或氯化物在强酸性介质中很容易被重铬酸钾氧化成氯气而使测 定 COD 产生偏差。尽管在实际测定中采用硫酸汞作为掩蔽剂来消除氯离子的影响, 但当废水中氯离子质量浓度超过2000mg/L 时, 仍然会使COD测定产生误差。

COD测定方法:COD高量程试剂

COD测定法有：稀释法 缺点：重复性差，COD测定误差随氯离子浓度升高而增大。

硝酸银沉淀法：缺点实际加入的硝酸银用量必须过量, 而硝酸银价格昂贵, 使分析成本提高。当水样中存在悬浮物时, 水中的有机物和胶体物会与 AgCl 形成共沉淀, 离心除沉淀的同时会使废水中的一 些悬浮物被带出, 也使测定结果产生一定的负偏差。

硝酸银和硫酸铬钾法：由于硝酸银沉淀法药剂昂贵, 实际操作中可先加入适量硝酸银消除大部分氯离子的干扰, 剩余的 氯离子再用适量的硫酸铬钾处理,但硫酸汞消耗量较大, 测定成本也相对较高。

氯气校正法：氯气的收集、吸收和测定装置, 操作较复杂。

COD- 氯离子标准曲线法：存在的问题是, COD质量浓度- Cl-质量浓度标准曲线的回归方程中相关系数有待修正, 才能使结果的重复性较好。

标准曲线校正系数法:标准曲线的绘制 配制不同浓度的氯化钠溶液, 用重铬酸钾法( 不 加硫酸汞) 测定溶液的 COD, 见表 1。用 y 表示 COD, x 表示 Cl-质量浓度, 绘制成标准曲线, 见图 1。

图1标准曲线

结果表明氯离子的含量与测得的COD存在良好的线性关系。其斜率为 0.222 8。理论计算, 1 mgCl-相 当于消耗 0.225 0 mg 的氧, 这与实际结果基本一致。

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