在测量COD时会出现测量值是负值,无法显示结果,或者结果无法参考等现象如何解释?
1、检查当前使用的曲线值a、b设置是否为0,见【曲线值】;
2、确认量取水样时,包括空白在内,是否错误的量取了同一个样品;
3、检查比色槽中的单色光是否存在或正常通过,L值是否正常,见【L值】;
4、是否将空白样与水样颠倒了,误将样品做为空白对仪器进行了归零操作,空白样与水样弄混,其特点是水样的L值大于空白样的L值;
5、所检测的水样浓度超出或接近仪器的测量上、下限,同时存在操作误差。
6.在仪器和标样浓度都没有问题的情况下,考虑以下问题:
操作上的问题:
Ⅰ 加样(标样):移液管和移液器之间会有一定的误差,移液管上如果没有“吹”字的话,在加液完成的时候是不需要吹的,否则样品会被多加。保证你的0标和被测管加样操作手法一致。
Ⅱ 移液器使用前校验下,保证加样量是准确的。
Ⅲ 请保证你0标和样品使用的是同种量具加样,即都使用移液器或都使用移液管。快速消解液的标线斜率比较大,少量的加液误差会导致较大的偏差。
Ⅳ 所有操作严格按照实验室操作规范进行。保证量器干净无污染,移液前需要润洗移液管2-3次等。哈希COD测定仪DR1010配合DRB200消解仪使用.
消解问题
Ⅰ 消解前把管子擦干净。如果玻璃上有脏东西,在消解时很可能被固化在玻璃上,导致读数不准。
Ⅱ 保证管子的盖子都盖紧。盖子未盖紧,会导致漏气,造成数据偏差比较大或不稳定的情况。可以在消解完成的时候看看各管的液面是否在差不多的高度。如果有管子明显液面降低了,就说明发生消解漏气了。
Ⅲ 消解时间。对于标液KHP来说15 min的是*足够的。消解前,将样品在165℃下预热8min,然后开始15min消解。
读数:冷却到120℃以下拿出消解器,放置到室温再读数。读数前把管子擦干净即可。0标很重要。实验过程中,可做2-3个0标,测试时,选择好的0标。
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